氧化鋁陶瓷不僅具有好的強度、硬度、耐磨性和耐蝕性,而且具有獨特電絕緣性能,因此在作為結(jié)構(gòu)材料和電絕緣材料兩方面都獲得了廣泛的應(yīng)用。但是陶瓷材料固有的硬性和脆性使其難以加工與制造,需要與鋼等金屬連接起來,實現(xiàn)與金屬性能上的互補,以期獲得兼具陶瓷和金屬各自優(yōu)異性能的陶瓷一金屬復(fù)合構(gòu)件,更好地發(fā)揮氧化鋁陶瓷在作為結(jié)構(gòu)材料及電絕緣材料方面的優(yōu)越性能。
目前可應(yīng)用于氧化鋁陶瓷與鋼的焊接方法很多,其中主要為擴散焊和釬焊。釬焊具有連接溫度低、連接強度高及對基體性能影響小等特點,特別是真空釬焊以工件變形小、焊縫質(zhì)量高等優(yōu)點成為氧化鋁陶瓷與鋼焊接的優(yōu)選技術(shù)之一。本文采用自行設(shè)計制備的Cu-Sn-Ti-Ni活性釬料對氧化鋁陶瓷與Cr12鋼進(jìn)行真空釬焊,并對接頭的界面組織結(jié)構(gòu)及連接質(zhì)量進(jìn)行了探討。
1試驗材料與方法
試驗用原材料為純度在99.9%以上的電解銅、海綿鈦、鎳塊和Cu70Sn30合金。用砂紙去皮處理后,用無水酒精清洗并吹干。嚴(yán)格按釬料成分稱取各原材料后,置于真空電弧爐中進(jìn)行熔煉,反復(fù)熔煉多次以保證合金成分均勻,后將熔煉好的釬料合金壓制成粉末狀,并用丙酮清洗干凈。
選用99%的氧化鋁陶瓷,尺寸為10mmxl0mmx15mm,無需打磨;Cr12鋼尺寸為咖30mmxl0mm,用不同型號的砂紙逐層打磨,以去除表面氧化膜,后與陶瓷一起放入無水乙醇中反復(fù)清洗。稱取0.15g釬料,按氧化鋁陶瓷/釬料/Cr12鋼三明治的方式裝配,然后一同放置于真空釬焊爐中。先以10℃/min的速率升溫至800℃,再以5℃/min的速率升溫至設(shè)定的釬焊溫度,保溫5~20min。釬焊完成后以5℃/min的速率降溫至400℃,后隨爐冷卻到室溫。釬焊保溫期真空度不低于Sxl0-3Pa。焊后采用掃描電鏡(SEM)觀察界面微觀組織及斷口形貌;用能譜儀(EDS)測定反應(yīng)產(chǎn)物成分。使用特制的夾具,在GP-TS2000M/100KN(雙空間)高溫電子試驗機上進(jìn)行抗剪強度試驗,拉伸速度為0.05mm/s,較終得到接頭的室溫抗剪強度。
2試驗結(jié)果及分析
2.1釬焊接頭界面產(chǎn)物分析
圖1為釬焊溫度890℃、保溫時間10min時,氧化鋁陶瓷/Cu-Sn-Ti-Ni/Cr12鋼的接頭SEM照片??煽闯?,釬料與兩側(cè)母材潤濕良好并形成良好的冶金界面結(jié)合。陶瓷與釬料間有明顯的反應(yīng)界面層,而釬料與金屬的反應(yīng)界面層不明顯。整個接頭界面主要由釬料層陶瓷側(cè)的深灰色帶狀物1、釬料層中部主要為淺灰色區(qū)域2(其間分布黑色點狀物)、釬料層鋼母材側(cè)寬約50μm的深灰色過度層3以及在金屬中分散的細(xì)小黑色顆粒層4組成。
為清楚地分析各反應(yīng)層的生成產(chǎn)物,分別對陶瓷側(cè)(圖1中I區(qū))、釬料層中部(圖1中II區(qū))和鋼母材側(cè)(圖1中III區(qū))放大,如圖2(a)、(b)、(c)所示??煽闯?,I區(qū)主要由釬料層陶瓷側(cè)深灰色A及釬料層中的淺灰色B兩部分組成:II區(qū)為淺灰色B,中間分布著細(xì)小顆粒狀C、D;III區(qū)主要由深灰色E相組成,其間有白色帶狀物F和黑色點狀物G。對圖2中所標(biāo)注各點進(jìn)行能譜分析,得到了各點所在相的平均化學(xué)組成,初步確定了可能的生成產(chǎn)物,如表1所示。
圖3為釬焊溫度為890℃、保溫時間為10min下釬焊接頭焊縫電子探針線掃描分析結(jié)果。可以看出,釬料中Cu和Sn主要分布在釬料層內(nèi)部的淺灰色區(qū)域,Ti元素的波峰主要出現(xiàn)在靠近母材兩側(cè),說明Ti向母材兩側(cè)偏聚:同時鋼母材中的Fe元素向釬料層中擴散。結(jié)合圖1和表1可以得出,在釬料層陶瓷側(cè),Ti主要可能以Cu-Fe-Ti化合物存在,在釬料層鋼母材側(cè),主要是和母材中的Fe元素生成TiFe2化合物。同時釬料Ti元素在釬料層鋼母材側(cè)的黑色細(xì)小顆粒處出現(xiàn)了一個波峰,即Ti元素在此偏聚,說明釬料中所含的一部分Ti與鋼母材中的某些元素結(jié)合生成了新的物相。結(jié)合圖1的物相能譜分析和文獻(xiàn)的研究結(jié)果推測,該物相為TiFe2和TiC化合物。
對比不同工藝參數(shù)下接頭組織變化,圖4為保溫lOmin、不同釬焊溫度時的接頭組織??梢钥吹?,釬縫中的組織結(jié)構(gòu)基本相同。870℃時,釬料層中部的TiFe,化合物較少,當(dāng)溫度上升到930℃時,鋼母材中的Fe元素向釬料中擴散,釬料層中部的深灰色TiFe2化合物增多,且Ti元素向釬料層鋼母材側(cè)擴散趨勢增加,在釬料層鋼母材側(cè)生成TiFe2和TiC化合物。
圖5為釬焊溫度為890℃、保溫時間分別5和20min條件下接頭的界面結(jié)構(gòu)。當(dāng)保溫時間較短(5min)時,釬料層陶瓷側(cè)深灰色Ti化合物層厚,而保溫時間較長(20min)時,釬料層中部的深灰色TiFe2化合物多??赡茉蚴牵弘S著保溫時間的延長,F(xiàn)e元素向釬料層擴散距離加大,與釬料中的Ti元素生產(chǎn)TiFe,化合物,消耗了釬料層中的Ti元素,從而減少了Ti元素向釬料層陶瓷側(cè)的擴散量,使釬料層陶瓷側(cè)中深灰色Ti化合物的量減少。
2.2抗剪強度
圖6(a)為固定保溫時間10min,不同釬焊溫度下接頭的抗剪強度變化曲線。圖6(b)為固定釬焊溫度890℃,不同保溫時間下的接頭抗剪強度變化曲線??梢钥闯觯?dāng)釬焊溫度較低或保溫時間較短時,接頭的抗剪強度較低,在釬焊溫度為890℃、保溫時間為10min時,接頭抗剪強度達(dá)到較大值,為118MPa;隨著釬焊溫度的增加或保溫時間的延長,接頭強度反而下降。
3結(jié)論
(1)釬料與兩側(cè)母材潤濕良好并形成良好的冶金界面結(jié)合:釬焊過程中,鋼母材中的Fe元素向釬料層中擴散,釬料中的Ti元素向兩側(cè)母材擴散并聚集。
(2)采用Cu-Sn-Ti-Ni釬料對氧化鋁陶瓷與Cr12鋼進(jìn)行真空活性釬焊,釬焊接頭界面產(chǎn)物主要為:釬料層陶瓷側(cè)的Cu-Fe-Ti化合物,釬料層中部的(Cu,Sn)固溶體和分布其中的CuxTiy和TixCy化合物,以及釬料層鋼母材側(cè)TiFe,和TiC化合物。
(3)當(dāng)釬焊溫度為890℃、保溫時間為10min時,接頭抗剪強度較高,為118MPa。