氧化鋁陶瓷材料因具有優(yōu)良的力學(xué)性能和電性能，并且制造成本低，因此是目前應(yīng)用較廣泛的一種先進(jìn)陶瓷材料。采用高純亞微米級(jí)氧化鋁很細(xì)粉已可制備出抗彎強(qiáng)度高達(dá)700～1000Mpa，Weber模數(shù)達(dá)40的氧化鋁精密陶瓷材料，然而這種材料的斷裂韌性非常低，通常只有3～4MPa.m。因此，提高氧化鋁陶瓷的斷裂韌性一直是陶瓷材料科學(xué)家期待和努力的目標(biāo)。
以往的研究主要是通過外加助劑產(chǎn)生晶粒異向生長提高氧化鋁陶瓷韌性。Yasuoka等人通過加入0.03%-0.05%的Si02助劑可誘導(dǎo)氧化鋁基質(zhì)晶粒異向生長出部分長柱狀和板狀晶，斷裂韌性明顯提高．此外，Horn和Messing通過向氧化鋁中添加少量的Ti02也獲得了具有a-A1203六角片狀和長柱狀晶的顯微結(jié)構(gòu)，同時(shí)材料斷裂韌性達(dá)到5.2MPa．m。郭瑞松等人在ZTA材料中引入La203等稀土添加劑，也發(fā)現(xiàn)有長柱狀晶粒生成。Wu等人在a-A1203中加入CAS(CaO-A1203-Si02)添加劑，制備出原位生長棒晶的自增韌氧化鋁陶瓷，斷裂韌性提高到4.5MPa．m1。
晶種引入是誘導(dǎo)晶粒異向生長的另一種有效途徑，在氮化硅陶瓷材料中已得到廣泛研究和應(yīng)用。對于氧化鋁陶瓷，可通過加入a-A1203品種促進(jìn)一水軟鋁石(AIOOH)和氫氧化鋁Al(OH)3向a相的轉(zhuǎn)變及燒結(jié)．Messing等人曾研究了在r-AlOOH粉料中加入0.1μm的a-A1203很細(xì)粉作為晶種，發(fā)現(xiàn)晶種的加入可顯著降低從r-AIOOH到a-A1203的轉(zhuǎn)相溫度．Kwon等人進(jìn)一蚩研究了引入晶種后a相氧化鋁很細(xì)粉燒結(jié)致密化溫度的降低。但上述研究獲得的氧化鋁晶粒通常為等軸狀，直到較近，Yoshizawa等人采用很細(xì)氫氧化鋁粉為基本原料，通過引入晶種制備出具有a-A1203長柱狀晶為主和少量等軸狀氧化鋁基質(zhì)為顯微結(jié)構(gòu)特征的高韌性氧化鋁陶瓷。
本研究工作采用工業(yè)級(jí)氫氧化鋁Al(OH)3粉為初始原料，以高純氧化鋁磨球?yàn)檠心ソ橘|(zhì)，通過球磨引入a-A1203磨介的微細(xì)磨屑作為晶種，系統(tǒng)研究a-A1203品種引入對氫氧化鋁鍛燒轉(zhuǎn)相和誘導(dǎo)氧化鋁柱狀晶粒生長規(guī)律，制備出具有長柱狀晶粒的高韌性的氧化鋁陶瓷。
實(shí)驗(yàn)過程
以工業(yè)用氫氧化鋁AI(OH)3粉為初始原料，粉料的平均粒徑為2.8μm。該粉料含有大約質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的雜質(zhì)，主要為Si02，Na20和Mg0，a-Al203晶種引入是在球磨罐內(nèi)加入初始原料氫氧化鋁粉、高純氧化鋁磨球以及蒸餾水，球磨過程中，來自高純氧化鋁磨球的磨屑即為a-A1203晶種被引入到氫氧化鋁粉料中，將球磨后的氫氧化鋁粉料放人烘箱進(jìn)行烘干，同時(shí)，稱量球磨前后氧化鋁磨球重量變化，可計(jì)算出a-A1203磨屑量（即晶種引入量）。含a-A1203晶種的氫氧化鋁粉經(jīng)1100℃煅燒，煅燒后獲得的氧化鋁粉經(jīng)造粒和干壓成型為氧化鋁素坯，采用熱壓燒結(jié)方式對素坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1600℃，熱壓爐為日本富士電波公司制造的碳管爐，氬氣作為保護(hù)氣體，燒結(jié)后的樣品表面變黑，在硅鉬棒爐內(nèi)進(jìn)行脫碳處理，作為對比，同時(shí)對氧化鋁素坯進(jìn)行無壓燒結(jié)。
粉料的粒度分析采用美國Brookhaven公司的BI-XDC粒度分析儀．顆粒形貌采用日本Hitachi公司生產(chǎn)的H-800型透射電子顯微鏡進(jìn)行觀察．原料及煅燒后的相組成分析采用日本Rigaku公司的DfMAXIIIB型X光衍射儀，氧化鋁試樣顯微結(jié)構(gòu)分析采用日立公司生產(chǎn)的S-450型掃描電子顯微鏡和JEM-630場發(fā)射掃描電子顯微鏡，試樣的制作采用表面拋光和高溫?zé)岣g，通常熱腐蝕溫度低于燒結(jié)溫度100～150℃。力學(xué)性能測試：燒結(jié)后試塊經(jīng)切割和磨平后采用28，14，7，3.5和lμm不同粒徑的金剛石研磨膏進(jìn)行拋光，制備成3mm×4mm×36mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣用于3點(diǎn)彎曲強(qiáng)度測試，斷裂韌性采用單邊切口法測定，試條尺寸為4mm×6mm×30mm，切口高度為2.5mm，跨距為24mm，加載速率為0.05mm/min，5根試條為一組。
通過觀察結(jié)果，可以得出結(jié)論：
(1)高純氧化鋁磨球的磨屑作為a-A1203品種引入到氫氧化鋁以后，使氫氧化鋁粉在較低溫度(1100℃×2h)條件下完全轉(zhuǎn)變?yōu)閮H相氧化鋁．得到亞微米(0.4μm左右)氧化鋁很細(xì)顆粒，而且隨著晶種質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0%增加到23%，煅燒轉(zhuǎn)相后得到的氧化鋁粒度細(xì)化，其平均粒徑由0.75μm減小至0.45μm，顆粒尺寸分布也變窄。
(2)晶粒形貌隨a-A1203晶種數(shù)量的增加發(fā)生變化，沒有晶種的情況下，晶粒呈等軸狀：品種引入后，晶粒發(fā)育成六角片狀，且隨著品種引入量增加，六角片狀晶粒尺寸減小。但當(dāng)晶種質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于20%時(shí)，六角片狀晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)殚L柱狀，形成具有長柱狀晶粒的A1203顯微結(jié)構(gòu)．
(3)燒結(jié)壓力對氧化鋁晶粒形態(tài)的發(fā)展有直接關(guān)系．熱壓燒結(jié)可獲得長柱狀晶顯微結(jié)構(gòu)，一些長徑比大于2的長柱狀晶粒已形成，另一些長徑比小于2的晶粒也顯示出長柱化生長趨勢，然而，無壓燒結(jié)條件下主要呈等軸狀。晶種引入和燒結(jié)壓力是長柱狀晶發(fā)育生長的兩個(gè)重要條件，前者誘導(dǎo)長柱晶粒的成核發(fā)育，后者促進(jìn)長柱狀晶粒的各向異性生長．
(4)具有長柱狀a-A1203晶粒的顯微結(jié)構(gòu)使材料的斷裂韌性顯著提高．1600℃熱壓燒結(jié)(40MPa)氧化鋁的斷裂韌性高達(dá)7.10MPa．m，比普通的氧化鋁陶瓷斷裂韌性(3MPa．m)提高一倍。